CFM 2019

Influence de macrodéfauts sur le mécanisme et la cinétique d'ascension capillaire de liquides au sein de matériaux microporeux en SiC
Jérôme Roger  1, *@  , Marielle Avenel  1@  , Laurine Lapuyade  1@  
1 : Laboratoire des Composites ThermoStructuraux  (LCTS-CNRS UMR 5801)
Université de Bordeaux (Bordeaux, France), Centre National de la Recherche Scientifique - CNRS, Safran Ceramics, CEA DAM Le Ripault
* : Auteur correspondant

De façon analogue à l'élaboration de composites SiC/Al ou SiC/Cu, un composite SiC/Si peut être synthétisé par infiltration de silicium liquide dans une préforme poreuse composée d'une poudre de SiC. Dans une précédente étude, le mécanisme et les cinétiques d'infiltration d'hexadécane et de silicium fondu au sein de crus de poudre micronique de β-SiC modèles comportant un seul type de porosité ont été examinés. Il a été par ailleurs confirmé que le processus d'infiltration de ces liquides au sein de ce type de matériau vérifie l'équation modifiée de Washburn, qui correspond à une variation linéaire de la prise en masse au carré selon le temps au cours de l'ascension capillaire d'un liquide au sein d'un tube capillaire de section constante. Cette loi est représentative de l'effet prépondérant des forces capillaires. Les contributions correspondant à la force visqueuse et à l'effet de la gravité sont généralement négligeables dans le cas des matériaux considérés ici. En accord avec la littérature, il est donc possible d'utiliser un solvant modèle non volatil dont les caractéristiques sont parfaitement établies, tel que l'hexadécane, pour étudier l'ascension capillaire et par conséquent l'organisation du réseau poral de matériaux. Il est ainsi possible d'extraire un diamètre de pores effectif indicatif de la cinétique d'infiltration et donc de l'interconnectivité des porosités. Cette méthode est complémentaire aux techniques classiques de caractérisation de matériaux poreux que sont la pycnométrie à l'hélium, la porosimétrie mercure, la microscopie électronique ou encore la microtomographie. L'influence de macroporosités et de fissures générées au sein de crus modèles de poudre micronique de β-SiC a été considérée avec l'aide d'un dispositif permettant le suivi de la progression du front d'infiltration et de la prise en masse au cours du temps. Des billes de PMMA et des fibres de polyéthylène de 1mm ont été mélangés à la poudre de SiC préalablement à la formation par compaction de crus de 50×5×5 mm3. Différentes fractions volumiques de matériaux fugitifs ont été considérées. L'élaboration des crus à deux types de porosités est ensuite finalisée par une pyrolyse à l'air à 600°C suivie d'une consolidation à 1400°C. Des mousses commerciales de nano-SiC d'une porosité de l'ordre de 70% (Sicat Catalyst) et des crus de poudre micronique de β-SiC multifissurés ont également été considérés lors de ces travaux. Des comportements plus complexes ont été révélés avec ces matériaux lors des essais d'ascension capillaire à l'hexadécane menés à 20°C par rapport aux crus référence comportant un seul type de porosité. Il apparait ainsi l'effet d'un réseau poral complexe comportant des micro- et macroporosités voire des fissures sur la dynamique d'imprégnation. L'infiltration procède alors principalement en deux temps avec, en premier lieu, une prise en masse relativement rapide et comparable à celle obtenue avec les crus référence. Dans un second temps, une diminution importante et plus ou moins brusque de la cinétique est observée jusqu'à la saturation. L'équation modifiée de Washburn peut être appliquée de façon convaincante à ces deux comportements. Il apparait que les microporosités sont principalement colonisées en premier jusqu'au changement de régime de prise en masse correspondant soit à la fin de l'imprégnation des microporosités, soit à une répartition particulière des macropores qui limite l'imprégnation des micropores. Cette dernière situation induit un temps prolongé pour atteindre la saturation complète. Il est ainsi mis en évidence l'apport de cette méthodologie pour obtenir des informations sur le réseau poral et sa structuration au sein de crus de poudre microporeux comportant des fissures et/ou macroporosités. Les données ainsi obtenues devraient permettre le développement de modèle fins représentatifs du procédé d'infiltration de liquides au sein de matériaux à porosité complexe.


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