L'infiltration d'un métal fondu dans des préformes céramiques poreuses sans pression externe est un procédé prometteur de fabrication de composites à matrice métallique. Ainsi, cette voie peut être appliquée à l'élaboration de composites SiC/Si par infiltration de silicium fondu au sein de matériaux poreux de SiC. Cependant, le développement de cette méthode requière une meilleure connaissance des cinétiques et mécanismes en jeu. Ainsi, la cinétique d'infiltration du silicium fondu au sein de crus de poudre micronique de β-SiC (50×5×5mm3) a été examinée à 1450, 1500 et 1550°C sous vide secondaire (5.10-3 mbar). Un montage particulier a été employé à cette fin, permettant le suivi en continu de la prise en masse en fonction du temps [1]. Selon les mesures de porosimétrie Hg et de pycnométrie He, les matériaux utilisés présentaient une porosité de l'ordre de 50% avec une unique population de pores comprise entre 0,2 et 0,5 µm. Les essais menés à ces températures ont montré que le processus d'ascension capillaire du silicium fondu au sein de ces crus vérifie l'équation modifiée de Washburn, qui correspond à une variation linéaire de la prise en masse au carré selon le temps. Cependant, les analyses menées sur ces échantillons ont révélé des évolutions importantes et rapides du réseau poral lors du traitement thermique préalable à l'infiltration (désoxydation et maintien en température pour liquéfier le silicium). Ces évolutions sont induites par la coalescence des grains de SiC qui tend à accroitre la taille des grains et des pores. Il en résulte une augmentation des cinétiques d'infiltration du silicium liquide. Ces évolutions ont été finement mesurées afin de définir les réseaux poraux effectivement colonisés par le silicium et les dynamiques associées. La connaissance de l'influence de la température sur le milieu poral est, par conséquent, un paramètre important puisqu'elle permet de prédire les dynamiques de remplissage d'un matériau poreux en température.

Le second volet de cette étude a porté sur l'examen des dynamiques d'infiltration du silicium fondu de matériaux possédant un réseau poral comportant des macroporosités modèles créées à l'aide de matériaux fugitifs (empreintes de billes ou de fibres, fissures ...). Cette approche a permis de déterminer l'influence de ce type de défauts couramment présents au sein de matériaux. Enfin, des matériaux plus complexes tels que des mousses composées de SiC nanométrique comportant une porosité de l'ordre de 70% (Sicat Catalyst) ont également été considérés lors de ce travail. A l'issue de l'infiltration du silicium, un phénomène important de dissolution-reprécipitation a été observé au sein de ces mousses. Des grains de l'ordre de la dizaine de micromètres ont été générés, mettant en évidence des mécanismes exacerbés. Par conséquent, des essais de vieillissement aux trois températures déjà considérées (1450°C, 1500°C, 1550°C) ont été réalisés sur des mousses infiltrées de silicium pour des durées de maintien de plusieurs heures, conduisant à la formation de cristaux de SiC de plusieurs dizaines de micromètre.

L'ensemble de ces travaux ont mis en évidence les processus engendrés par une température de travail élevée. Cette dernière modifie notablement le réseau poral du fait du grossissement des grains, exacerbé en présence d'un liquide. Ce phénomène doit pris compte pour l'élaboration de ce type de matériaux par infiltration.

[1] A. Marchais, J. Roger, Y. Le Petitcorps, Capillary infiltration of hexadecane in packed SiC powder and in SiC/SiC preforms: Pore description and calculation of molten Si infiltration, Ceram. Inter. 42 (2016) 7774-7780.

[2] J. Roger, L. Guesnet, A. Marchais, Y. Le Petitcorps, SiC/Si composites elaboration by capillary infiltration of molten silico“, J. Alloys Compds., 747 (2018) 484-494.